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气体/水蒸气透过率测试装置 CELASIS


气体•水蒸气透过率测定装置 MORESCO - CELASIS™


单腔室型(MAT型)装置的概要
快速测定,世界**的敏感度,实现SI痕量测定

本装置为具有快速·高感度且高精度测定薄膜的气体阻断能力的装置。不仅在要求高度的水蒸气阻断性的有机器件和太阳电池上,对于防止因氧化带来品质劣化的氧气阻断性也非常重要的食品·医疗产品包装领域等,各种各样的领域的研究开发和品质管理也能做出贡献。
使用本装置可以检测出相当于在10个足球场的面积的样品(薄膜)上,1天滴上1滴水的10⁻⁷g·m⁻²·day⁻¹级别的水蒸气透过率
此外,通过新开发的测定方法的使用,可以大幅度缩短测定时间,通过使用公共机关的校正器,可以依照国家标准进行痕量定量测定


应用领域
OLED显示•照明
· 柔性基板
· 封装薄膜
1.jpg太阳电池
· 硅板太阳电池背板膜
· 有机薄膜太阳电池柔性基板
1.jpg电子器件用封装胶
· 液态UV固化树脂
· 膜状热固化树脂
· 黏着薄膜
医药品包装薄膜
· PTP包装
· 输血袋
食品包装薄膜
· 蒸煮杀菌袋
1.jpg 燃料电池
· 隔板隔膜(氢气透过度)



特长
通过独自手法(MA法)快速测定 (专利第7041665号)
(Modified differential pressure method with an Attached support method)
与产业技术综合研究所(以下称为“产综研”)共同开发的薄膜样品的气体•水蒸气透过率测定新手法。
在测定试样与检测器之间放入「支持体层」,减少测定时压力差带给试样的损伤,缩短测定时间,简化装置的结构,提升检测敏度。

使用「支持体层」的测定手法是基于半导体行业的国际工业规格SEMI规格的方法。
SEMI D80 - Test Method for Measurement of Water Vapor Transmission Rate for High Gas Barrier Plastic Film in a Short Time
高感度检测器使多种类气体透过率测定变为可能
采用四重极质谱分析计(QMS)作为检测器。
具备极高感度,换算成水蒸气透过率,可以检测10⁻⁷g·m⁻²·day⁻¹级别以下的微量水分。水蒸气之外还可以定量其他多种气体
确保痕量检测可能的**值测定
通过使用产综研开发的标准电导因子,可以使用国家标准进行QMS的痕量校正。
本技术采用了在国际规格ISO/TS 20175:2018中规定的,典型的QMS的“in-situ”校正法。
结果解析的自动化1.png
装置的操作设定为任何人都可以简单实施的简便操作,专用软件的导入使结果解析的自动化能够实现。极大程度上减少了误操作的风险,提高了客户的操作便利性。
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通过MA法实现快速测定,降低对试料的损伤
MA法的特征是在水蒸气或者气体和QMS连结的空间与测定试料之间设置支持体层。
支持体具有将向QMS一侧空间的气体流入延迟的效果,所以在试料交换时,可以防止检测器一侧空间的污染。其结果,QMS一侧的空间可以长时间保持极高的真空度,缩短预处理时间,甚至省略预处理过程。
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在对具有10⁻⁷g·m⁻²·day⁻¹级别的水蒸气透过率的阻断膜进行测定时,与通常相比,测定所需时间仅为通常的1/5。
(请参照评估事例①)

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模拟试料交换过程,在试料室通大气90秒后,对QMS的电流数值进行检测。大约24小时的测定之后,从大气成分而来的电流信号保持一定,没有发生变化,由此可以确认在试料交换后QMS一侧的空间维持洁净的环境。

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降低对试料的损伤

1.jpg 通过支持体的缓冲,通常被视为差压法的课题的,测定时对于试料的负荷可以有效降低。


将保持真空度的试料交换变为可能

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单腔室型装置评估事例
通过MA法缩短测定时间


MA法与差压法的比较
•试料:有机器件基板薄膜
  基材:PET 100 μm
  阻断层:有机/无机多层累积
  单面阻断层
•试验条件:40℃90%RH
•预处理条件
 MA法: 无
 差压法: 80℃真空排气(12小时)
     +40℃设定后,待机至安定状态(6小时)

通常的差压法需要5天时间测定,使用MA法可以在1天完成测定。(与通常相比约为1/5的测定时间)
高感度水蒸气透过率测定


水蒸气透过率曲线
•试料:柔性OLED基板薄膜
  基材:PEN 125 μm
  阻断层:有机/无机多层累积
  单面阻断层
•试验条件:40℃90%RH
•测定方法:MA法
•预处理条件:40℃真空排气 (24小时)

使用MA法进行测定,10⁻⁷g·m⁻²·day⁻¹级别的高阻隔性薄膜样品也只用大概3天就完成评估。
高感度气体透过率测定


酸素透過曲線
•试料:太阳电池前膜用薄膜
   基材:PET 60 μm
   阻断层:有机/无机多层累积
   WVTR10-3级别
•试验条件:40℃、O2 1atm供给
•测定方法:差压法
•预处理条件:80℃真空排气(12小时)
    +40℃设定后,待机至安定状态(6小时)

各种气体的透过率用1台装置即可测定。
(水蒸气、氧气、氮气、氦气、二氧化碳等)
评估事例中对氧气透过率进行测定,在氧气开始供给后大约10个小时完成测定。
氦气等气体的灵活使用,可以替代水蒸气的直接测定,大幅度缩减对于阻隔膜的品质管理所需时间。


1.png 多腔室型(型号MAT-M)的概要
在高感度,高精度的基础上实现测定的高效率
本装置是在维持与单腔室型气体·水蒸气透过度测定装置同等级别的感度的同时,可以进行复数样品测定的多腔室型装置。
在电子部品·电子仪器·食品医药品包装领域等,追求高测定效率和减轻操作人员负担的生产和品质管理方面做出贡献

本测定装置为将复数样品放置进试料室,通过一个检出器的切换进行测定的系统设计。在本装置上搭载的配件与单腔室型装置相同,故可以维持高感度和高精度。
检出器设定为1个可以降低装置成本,同时切换测定可以降低操作人员的作业负担。
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①向各个试料室提供试验气体,从第1试料室开始测定
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②第1试料室测定结束后,向第2试料室”切换“测定
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特长

使用多腔室迅速测定
通过搭载复数腔室(试料室)的装置构造,大幅缩短样品交换和预处理时间,提高测定效率。
本装置的标准配置可以一次性实施4样品的测定,将烦杂的作业简化,降低操作人员的负担。

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对应小面积和大面积尺寸的样品测定

通过使用专用的夹具,可以对应小面积(*小约为20mm见方)到大尺寸(**约为115mm见方)的各种样品。迄今为止测定困难的小尺寸样品,测定脆弱·易碎样品时也能实现无破损测定。

※专用夹具在单腔室型装置上也可使用。
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多腔室型与单腔室型装置的对比
性能多腔室型单腔室型
试料室数量(腔室数量)4腔室1腔室
测定下限值~3×10⁻⁵g·m⁻².day⁻¹~1×10⁻⁵g·m⁻².day⁻¹
测定效率
(10⁻³级别@40°C90%RH)
4样品/1星期2样品/1星期
主要用途生产,品质管理研究开发

单腔室型可以测定高阻断性的样品,适用于有机器件等领域的研究开发,多腔室型适合对复数样品测定,可以有效用于电子部品,电子仪器,食品·医药品包装领域的生产工程和品质管理工程等方向。


多腔室型装置评估事例
多腔室化提升测定效率

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复数样品的连续测定
・试料:校正用薄膜
  基材:金属基板
  阻隔层:树脂
・理论值:10⁻³g·m⁻²·day⁻¹级别  
・试验条件:40℃90%RH
・预处理条件 40℃24小时真空排气

10⁻³g·m⁻²·day⁻¹级别的试料在5天时间里可以完成4腔室的连续测定。
高感度水蒸气透过度的连续测定

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高阻断样品的连续测定
・试料:校正用薄膜
  基材:金属基板
  阻断层:树脂
・理论值:10⁻⁵g·m⁻²·day⁻¹级别  
・试验条件:40℃90%RH
・预处理条件 40℃24小时真空排气

10⁻⁵g·m⁻²·day⁻¹级别的高阻断性试料也可以连续测定评估。
氧气透过度的连续测定

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复数样品的连续测定
・试料:树脂薄膜
・理论值:10⁺¹cc·m⁻²·day⁻¹atm⁻¹级别  
・试验条件:40℃1atm
・预处理条件 40℃24小时真空排气

10⁺¹cc·m⁻²·day⁻¹atm⁻¹级别的氧气阻断性试料可以在2天内完成4次连续测定评估。时间。


SI痕量测定的实现
使用校正组件实现检出器的校正
QMS是可以测定各种气体的高感度定量检出器,只是气体种类不同时感度也有很大差异。同时,根据使用履历和环境,感度也会有变化,需要定期校正。
本公司装置可以通过使用SI痕量测定可能的校正组件(标准电导因子SCE)进行极易操作的检出器校正。
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校正时如右图,将校正气体(客户可使用任意气体,或水蒸气)如右图所示通过SCE导入至检出器。
通过调节气体供给一侧的压力,对QMS的输出数值作图,得到定量校正曲线。
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后续服务

为确保测定结果的信赖性,让客户长时间放心使用,建议对本公司装置做定期检修,维修保养。其中一部分的维修保养可以由客户自行实施,帮助客户节省维修保养的费用。


【维修保养】

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半年~1年/1次
定期点检(检出器的性能+真空度的确认,垫圈等消耗品的交换)
主要部件的交换(支持体+电极丝)
<选项>使用校正器进行校正
※此项校正可以由客户自行对应实施。

3~4年/1次
主要部件的交换(涡轮分子泵、质谱分析仪、真空计等)

6~7年/1次
全面点检


委托分析
本公司承接使用客户提供的样品,为客户测定水蒸气透过度或气体透过度的委托分析。
尤其是对样品数量较多,追求测定效率的电子部品・电子机器和食品・医疗品包装领域的品质管理等倾力奉献。

详测定气体,试验条件仅为一例。希望其他条件的欢迎垂询!
测定方法MA法、差压法
测定气体水蒸气/氧气、氢气、氮气、氨气、二氧化碳、氮气等
测定温度范围10℃~100℃
测定湿度范围~100%RH (根据温度而定)
测定压力范围100~1.1×10⁵ pa
试验条件(例)水蒸气透过度 25℃50%RH、40℃90%RH、60℃90%RH、85℃85%RH等
气体透过度 40℃latm, 85℃latm (Wet/Dry)玄 iT
测定膜厚范围10µm~1mm
需要样品尺寸    85*85 mm (标准)(测定有效直径Φ60mm)
20*20 mm(测定有效直径Φ10mm)
30*30 mm(测定有效直径Φ20mm)
60*60 mm(测定有效直径Φ40mm)
115*115 mm(测定有效直径Φ90mm)

分析事例A 水蒸气和气体(氦气)透过度的关联性数据

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・试料:校正用薄膜
 构成:金属(Al)/树脂
・试验条件:40℃90%RH(水蒸气)
      40℃1atm (氦气)
・测定方法:MA法或者差压法
・预处理条件:40℃真空排气 (24小时)

使用校正用薄膜可以对水蒸气和气体(氦气)透过度的关联性进行确认。因为可以测定混合气体,所以可以期待在透过膜或者分离膜方面的应用。
分析事例B 氢气透过度测定

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・试料:燃料电池用阻隔薄膜
・试验条件:40℃、氢气 1atm供气
・测定方法:差压法
・预处理条件: 40℃真空排气 (1小时)

氢气透过度的测定仅用几分钟即可评估。
为氢气社会的实现做贡献,可以期待在汽车或航空器等方面应用的燃料电池等方面的活跃。
校正用薄膜
用与通常的阻隔膜相同的操作顺序可以放入测定试料室进行测定的校正薄膜。根据开口部分的尺寸可以控制其气体阻断性,所以可以用来验证测定数值的准确性。
本公司可以提供2种结构的校正薄膜。其水蒸气透过度可以控制在10⁻¹~10⁻⁵ g·m⁻²·day⁻¹级别之间,对于氧气,氢气等气体透过度的使用也完全适合。
本公司装置以外的客户使用的各种装置都可以使用本校正用薄膜。通过对检出器的劣化和感度等的确认,实现稳定且高精度的测定。

【校正用薄膜的使用示意图】
检出器的劣化和感度确认

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2种类型的校正用薄膜

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校正用薄膜在不同装置上使用结果的对比

试料:CE系列的参照试料(水蒸气透过度10⁻³g·m⁻²·day⁻¹)
试验条件:40℃90%RH,有效透过面积:Φ60㎜换算


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使用校正用薄膜,在复数装置上依复数方法进行评估后确定,可以获得稳定的结果数据。


MORESCO-CELASISTM™设备规格
气体·水蒸气透过度测定装置单腔室多腔室
测定方法MA法,差压法
检测器四重极质谱分析仪

测定腔室数量※1

1腔室4腔室(标准)
真空排气系统涡轮分子泵,旋转油泵

测定范围

 

水蒸气透过度(WVTR)

10⁻⁶~10⁺²g·m⁻²·day⁻¹10⁻⁵~10⁺²g·m⁻²·day⁻¹

氧气透过度(OTR)

10⁻³~10⁺²cc·m⁻²·day⁻¹atm⁻¹10⁻¹~10⁺²cc·m⁻²·day⁻¹atm⁻¹

测定气体

水蒸气/氧气,氢气,氮气,氨气,二氧化碳,氢气等

测定温度范围

室温〜100℃
测定湿度范围~100%RH (据温度而定)
测定气体的供给压力范围100~l.l×10⁵Pa
测定膜厚范围10µm~1mm

试样尺寸※2

85×85 mm (标准)(测定有效直径:Φ60 mm)
装置尺寸W1000×D600×H1330mmW1200×D600×H600mm
重量约200 kg约 100 kg
动力系统压缩空气,冲洗用气体

本体电源※3

AC 200 V、<2000W
※1多腔室型的标准配置为4腔室,腔室数量可以变更。
※2气体透过部Φ60mm为标准设定,通过调节接口部分,Φ10mm,Φ40mm,Φ90mm等,包括在薄膜试料形状以外的测定也有可能,欢迎垂询。
※3通过使用变压器,可以对应AC100V的电源。


【MORESCO的有机器件产品】
MORESCO擅长于有机合成,配比设计,和高分子改性等技术。
这些技术的有机结合,推进了向未来成长领域,如OLED,OPV等,的积极前行。

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作为OLED的封装胶,MORESCO开发制造和营销UV固化型环氧树脂,围堰胶,填充胶等材料。

作为简便·低价的封装方式,制造销售PSA膜,亦可涂布于指定薄膜。

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MORESCO制造销售的OPV为可透光,超薄,轻量,柔性产品。除可用作电子纸或者感应器的电源之外,还可以用在建筑物的窗户或者塑料大棚等方向。


 


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